резюме

Процесс приготовления широко используется во многих областях, таких как выборочный отбор соединений - кандидатов или ведущих соединений из новых синтетических соединений или структурный анализ примесей в фармацевтических препаратах, компонентов природных веществ с конкретными функциями. Подготовленная сверхкритическая жидкостная хроматография (сокращенно подготовленная)SFC имеет такие преимущества, как короткое время анализа и простая переработка, и широко используется в фармацевтической промышленности и во многих других областях. Для анализа ограниченного количества хроматографических пиков, таких как разделение ручных изомеров, « итеративная проба» может повысить эффективность подготовки к очистке. В настоящем докладе описывается пример использования функции "итеративного ввода" сверхкритической жидкостной хроматографии Nexera UC для повышения эффективности подготовки.

ключевое слово: Подготовленный SFC, итерационный образец

1использоватьSFC сокращает время анализа

Из - за низкой вязкости и высокого коэффициента диффузии сверхкритического углекислого газа, даже при высоких скоростях потока,Давление хроматографической колонны SFC также очень низкое. Это означает, что скорость анализа может быть увеличена без ущерба для эффекта хроматографической колонны. Таким образом, время анализа намного короче, чем эффективная жидкостная хроматография.

В качестве примера можно привести * ручное разделение, подготовленное с использованиемСравнение времени, необходимого для LC и подготовки SFC, показано на рисунке 1, где время, затрачиваемое на подготовку SFC, составляет лишь четверть времени, затрачиваемого на подготовку LC, что повышает эффективность анализа.

рисунок1.1 Сравнение ручного разделения HPLC и SFC * (готовый тип)

таблица1 Аналитические условия

2итеративная инверсия

"итеративный входной образец" является стандартомТехнология непрерывного ввода проб в автоматических пробоотборниках SIL - 40 и сборщиках фракций FRS - 40, которая использует интервал времени, удерживаемый хроматографическим пиком, чтобы сохранить время анализа и повысить эффективность разделения, как показано на рисунке 2. При выполнении настройки "итеративного вводного образца" особое внимание необходимо уделять следующим моментам:

• Только для равномерного анализа.

• Нет совпадений между хроматографическими вершинами.

рисунок.2 Принцип работы "итеративного вводного образца"

3Метод настройки "итеративного ввода образцов"

Функция « итеративного входного образца» может быть вЛегко настраивается в программном обеспечении рабочей станции LabSolutions. Установив такие параметры, как « интервал входа», « количество входов» и « время ожидания следующей предварительной обработки» (рисунок 3), и используя результаты одиночной работы (хроматография) для моделирования результатов заданного интервала входа (рисунок 4), можно легко подтвердить, существует ли перекрытие хроматографических пиков. Для непрерывного введения образца необходимо установить соответствующее время ожидания, чтобы после выхода образца из кольца образца (рисунок 5) кольцо образца могло переключаться обратно в состояние LOAD (справа от рисунка 5).

рисунок.3 Установить параметр "итеративной входной пробы" (для диаграммы 4)

рисунок4.4 Результаты моделирования "итеративной входной пробы" (LabSolutions)

рисунок.5 Действие клапана образца (FRS - 40)

Для времени сбора данных вводится произведение, превышающее время простого анализа и включающее интервал подачи и количество входов. Например, сЕсли интервал между входом 0,8 минуты составляет девять последовательных входов, то входное значение составляет не менее 7,2 минуты в течение одного анализа (рис. 6).

рисунок.6 Время сбора данных (SPD - M40)

После каждого цикла отбора проб дистилляционный клапан возвращается в исходное положение, и тот же пик может быть собран в одной и той же бутылке. поэтомуМетод « итеративной пробы» позволяет собирать все пики одного и того же соединения в одной и той же бутылке для сбора. Сбор фракций будет осуществляться в соответствии с временной процедурой, вводя только временную процедуру однократного анализа, после чего рабочая станция может автоматически рассчитать время сбора фракций с интервалом подачи (график)7 и 8)

рисунок7.7 Время сброса "итеративного входного образца"

рисунок8.8 Связь между временем сброса и интервалом подготовки

4"итеративный входной образец" для ручного разделения образцов

Ниже приведена информация о практическом использованииСлучаи "итеративного вводного образца" для разделения ручных лекарств, образцы:10 мг / мл * раствор (метанол). Условия анализа показаны в таблице 2, а полученная хроматография показана на рисунке 9. Результаты показывают, что за 10,5 минут аналитического времени количество входов может быть увеличено с 3 обычных входных образцов до 9 « итеративных входных проб», что повышает эффективность подготовительных операций.

таблица2 Аналитические условия

рисунок9.9 * Отдельные примеры