Во время хроматографических операций идентификатор иногда загрязняется действием фиксированной фазовой потери и ингредиентов с высокой точкой кипения, легко разлагаемых и коррозионных веществ в образце, так что он не может нормально работать, поэтому возникает вопрос о том, как очистить идентификатор. Если загрязненное вещество находится в составе с высокой температурой кипения, идентификатор, как правило, нагревается до высокой эксплуатационной температуры Zui, а затем включается в воздушную нагрузку, которая может быть очищена. При нагревании необходимо проявлять большую осторожность при использовании идентификатора радиоактивного источника, например, электронный идентификатор захвата, обычно изготовленный из тритиевого источника, обычно не должен превышать 200 градусов, а температура нагрева не должна повредить изоляционный материал идентификатора.

В тех случаях, когда метод нагрева не подходит, очистка может также производиться путем инъекции из входного отверстия раствора, такого как чистый ацетон (с возможностью инъекции нескольких десятков микролитров за раз), что является эффективным при меньшей степени загрязнения.

Если ни один из вышеуказанных методов не может решить проблему загрязнения, идентификатор должен быть выгружен для более * очистки, сначала выберите подходящий растворитель, чтобы не только растворить загрязнение, но и не повредить идентификатор, шприц в измерительный бассейн для очистки. Если есть условия, то лучше промыть сверхъестественной волной, обратите внимание: очищенную часть нельзя трогать руками.

I. Очистка детекторов теплопроводности,

Растворители, такие как ацетон, yi - эфир, декагидронафталин, заполняют измерительный бассейн идентификатора, погружаются в течение некоторого времени (около 20 минут) и выливаются, так много раз до тех пор, пока вылитый раствор не будет более чистым.

Если выбранный растворитель не может быть смыт, то в зависимости от свойств загрязненного вещества сначала можно выбрать растворитель с высокой точкой кипения для промывки, а затем повторно промыть растворителем с низкой точкой кипения. После промывки нагрев отбрасывает растворитель, затем устанавливается на прибор, нагревательный детектор, через несколько часов после очистки наполненного воздуха может быть использован.

Очистка детектора ионизации водородного пламени

Когда загрязнение менее серьезное, очистка не требуется, и в это время необходимо только снять хроматографическую колонну, соединить входное отверстие с идентификатором с помощью трубки, затем транспортировать газ и поднять температуру в печи детектора до 120 градусов и выше, сначала ввести около 20 микролитров дистиллированной воды из входного отверстия, а затем промыть ее десятками микролитров ацетона или фтористого растворителя (Freon113 и т.д.). При этой температуре в течение 1 - 2 часов проверяется, является ли исходный уровень стабильным, и если он все еще не удовлетворен, можно повторить вышеупомянутую операцию или удалить очистку.

Когда загрязнение более серьезное, его необходимо разгрузить и очистить. Сначала удалите полюс сбора, положительный полюс, сопло и т. Д. Если сопло сделано из кварцевого материала, сначала поместите его в воду для погружения на всю ночь. Если сопло сделано из нержавеющей стали и других материалов, то его можно сделать вместе с электродами и т. Д. Сначала тщательно отполировать тонкой наждачной бумагой (300 - 400 #), а затем использовать соответствующий растворитель (пропитанный, например, метанолом и бензол 1: 1), также можно использовать ультразвуковую очистку, zui затем вымыть метанолом, поместить в сушилку. Не используйте растворители, содержащие галогены (например, дихлорметан). Избегайте воздействия с тетрафторэтиленовым материалом, что приводит к увеличению шума.

После мытья все детали, чтобы взять пинцетом, не трогать руками. Также будьте осторожны при сборке после сушки, иначе они снова загрязнятся. После загрузки в прибор, сначала наполните газ в течение 30 минут, а затем зажигание повышает температуру камеры контроля, сначала поддерживайте 120 градусов в течение нескольких часов, а затем поднимайтесь до рабочей температуры.

III. Очистка детекторов электронного захвата

В детекторах электронного захвата есть радиоактивные источники, обычно H3 или Ni63, поэтому будьте особенно осторожны.

Сначала разобрать фольгу с радиоактивным источником в идентификаторе, а затем промыть металлические и тетрафторэтиленовые части детектора серной кислотой, азотной кислотой и водным раствором 2: 1: 4.

Когда очищающий раствор очищен, его затем промывают дистиллированной водой, затем промывают ацетоном, а затем помещают в сушилку около 100 градусов. Для фольги источника H3 сначала промыть гексаном или пентаном, а не водой. Отходы разбавляются большим количеством воды и выбрасываются. Следует быть более осторожным с источником Ni63, никогда не вступать в контакт с кожей и работать только с длинными пинцетами. Сначала промыть ацетатом этилацетата с карбонатом натрия или бензолом, а затем замочить в кипящей воде в течение 5 минут, удалить и высушить, положить в идентификатор. После загрузки в прибор загружается газ в течение 30 минут, затем поднимается до рабочей температуры, через несколько часов резервируется.

Оставшиеся отходы очищаются после разбавления большим количеством воды.